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每次完成實(shí)驗(yàn)，都必須及時(shí)分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，以便總結(jié)上一次實(shí)驗(yàn)的經(jīng)驗(yàn)和體會(huì)，為下一次實(shí)驗(yàn)方法的進(jìn)一步改進(jìn)提供理論依據(jù)。不要等到所有的實(shí)驗(yàn)都完成后才分析它們。這時(shí)，你會(huì)發(fā)現(xiàn)這樣或那樣的不足會(huì)造成人力、財(cái)力和時(shí)間的浪費(fèi)。盲目地做實(shí)驗(yàn)是不夠的。
1實(shí)驗(yàn)安全常識(shí)
安全在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中非常重要。它經(jīng)常隱藏事故的危險(xiǎn)，如爆炸、火災(zāi)、中毒、燒傷、割傷、電擊等。如何預(yù)防這些事故以及如何在事故發(fā)生時(shí)進(jìn)行急救。
1.1安全用電的一般知識(shí)
非法用電通常會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重事故，如人身傷害、火災(zāi)、儀器和設(shè)備損壞。物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)室使用許多電器，應(yīng)特別注意安全用電。為了確保人身安全，必須遵守實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)則。
(1)防止觸電
①不要用濕手接觸電器。
②電源的外露部分應(yīng)配備絕緣裝置(例如，絕緣帶應(yīng)纏繞在線(xiàn)連接器周?chē)?。
③所有電器都應(yīng)該有金屬外殼保護(hù)和接地。
④在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，應(yīng)在接通電源之前接通電路。實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，在斷開(kāi)電路之前先切斷電源。
⑤修理或安裝電器時(shí)，先切斷電源。
⑥不要使用電探針測(cè)試高電壓。使用高壓電源時(shí)，應(yīng)采取特殊保護(hù)措施。
⑦如果有人觸電，請(qǐng)迅速切斷電源。然后實(shí)施救援。
(2)為防止火災(zāi)
①使用的保險(xiǎn)絲應(yīng)符合實(shí)驗(yàn)室允許的功耗。
②電線(xiàn)的安全功耗應(yīng)大于功耗。
③如果室內(nèi)有氫氣、氣體等易燃易爆氣體，應(yīng)避免電火花。當(dāng)繼電器工作并切換開(kāi)關(guān)時(shí)，容易產(chǎn)生電火花，應(yīng)特別小心。當(dāng)電觸點(diǎn)(例如電插頭)接觸不良時(shí)。應(yīng)該及時(shí)修理或更換。
④電線(xiàn)著火時(shí)，立即切斷電源，用沙子或二氧化碳、四氯化碳滅火器滅火，禁止用水或泡沫滅火器等導(dǎo)電液體滅火。
(3)防止短路
①線(xiàn)路中的所有觸點(diǎn)應(yīng)牢固，電路元件兩端的連接器不應(yīng)相互接觸，以防短路。
②電線(xiàn)和電器不應(yīng)被水弄濕或浸入導(dǎo)電液體中。例如，實(shí)驗(yàn)室加熱用的燈泡連接器不應(yīng)浸入水中。(4)電氣儀表的安全使用
①使用前，首先了解電氣儀表所需的電源是交流還是DC。無(wú)論是三相電還是單相電，以及電壓的大小(380伏、220伏、110伏或6V)。有必要查明電功率是否滿(mǎn)足要求，以及DC電氣儀器的正極和負(fù)極是否滿(mǎn)足要求。
②儀器的測(cè)量范圍應(yīng)大于被測(cè)范圍。如果要測(cè)量的尺寸未知，測(cè)量應(yīng)從較大范圍開(kāi)始。
③實(shí)驗(yàn)前檢查線(xiàn)路連接是否正確。只有在老師檢查并同意后，電源才能接通。
④在使用電氣儀表的過(guò)程中，如果發(fā)現(xiàn)有異常聲音，發(fā)現(xiàn)絕緣漆過(guò)熱引起的局部溫升或燒焦氣味，應(yīng)立即切斷電源。并報(bào)告給老師檢查。
1.2使用化學(xué)品的安全防護(hù)
(1)抗病毒
①實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)了解所用藥物的毒性和防護(hù)措施。
②運(yùn)行有毒氣體(如H2S、Cl2、Br2、NO2、濃鹽酸和氟化氫等。)應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行。
③蒸汽會(huì)導(dǎo)致中毒。雖然它們有特殊的氣味，但長(zhǎng)期的氣味會(huì)削弱人的嗅覺(jué)。因此，應(yīng)在通風(fēng)良好的條件下使用。
④有些藥物可通過(guò)皮膚進(jìn)入人體，應(yīng)避免與皮膚接觸。
⑤氰化物、高汞鹽(氯化汞、硝酸汞)等。)、可溶性鋇鹽(氯化鋇)、重金屬鹽等。，應(yīng)妥善保管，使用時(shí)應(yīng)特別小心。
⑥禁止在實(shí)驗(yàn)室飲水和進(jìn)食。不要把餐具帶進(jìn)實(shí)驗(yàn)室，以防有毒物質(zhì)污染。離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室前和飯前洗手。
(2)防爆可燃?xì)怏w與空氣混合。當(dāng)兩者的比值達(dá)到爆炸極限時(shí)，它將被熱源(例如電火花)感應(yīng)并引起爆炸。
1)使用可燃?xì)怏w時(shí)，必須防止氣體逸出，室內(nèi)通風(fēng)良好。
2)當(dāng)操作大量可燃?xì)怏w時(shí)，嚴(yán)禁同時(shí)使用明火。還必須防止產(chǎn)生電火花和其他沖擊火花。
3)一些藥物，如疊氮化鋁、銀乙炔、銅乙炔、高氯酸鹽、過(guò)氧化物等。由于震動(dòng)和高溫容易爆炸。使用時(shí)應(yīng)特別小心。
4)嚴(yán)禁將強(qiáng)氧化劑和強(qiáng)還原劑放在一起。
5)長(zhǎng)期儲(chǔ)存過(guò)程中可能產(chǎn)生的過(guò)氧化物應(yīng)在使用前去除。
6)應(yīng)進(jìn)行易于爆炸的實(shí)驗(yàn)。應(yīng)該有防爆措施。
(3)防火
1)許多有機(jī)溶劑非常容易燃燒，大量使用時(shí)，室內(nèi)不應(yīng)有明火、電火花或靜電放電。過(guò)量的此類(lèi)藥物不應(yīng)存放在實(shí)驗(yàn)室，使用后應(yīng)及時(shí)回收和處理。不應(yīng)將其倒入下水道，以免因聚集而引起火災(zāi)。
2)一些物質(zhì)如磷、金屬鈉、鉀、碳化鈣和金屬氫化物等。在空氣中很容易氧化和自燃。還有一些金屬，如鐵、鋅、鋁和其他粉末，它們比表面大，在空氣中容易氧化和自燃。這些物質(zhì)應(yīng)與空氣隔離，并特別小心保存。如果實(shí)驗(yàn)室著火了，它應(yīng)該根據(jù)情況滅火。常用滅火劑包括:水、沙、滅火器、四氯化碳滅火器、泡沫滅火器和干粉滅火器。它們可以根據(jù)火災(zāi)原因使用。
在下列情況下，不能用水滅火:(a)金屬鈉、鉀、鎂、鋁粉、碳化鈣和過(guò)氧化鈉著火，應(yīng)使用干砂滅火。(b)比水輕的易燃液體，如汽油、苯和丙酮，可以用泡沫滅火器點(diǎn)燃。(c)當(dāng)燃燒金屬或熔化物的地方著火時(shí)，應(yīng)使用干砂或干粉滅火器。(d)電氣設(shè)備或電氣化系統(tǒng)著火。可以使用滅火器或四氯化碳滅火器。
(4)防燒傷:強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、強(qiáng)氧化劑、溴、磷、鈉、鉀、苯酚、冰醋酸等。會(huì)腐蝕皮膚，特別是防止濺到眼睛。液氧和液氮等低溫也會(huì)嚴(yán)重?zé)齻つw，所以使用時(shí)要小心。如有燒傷，應(yīng)及時(shí)治療。1.3汞的安全使用和凈化汞中毒可分為急性和慢性。急性中毒主要由高汞鹽引起(如氯化汞進(jìn)入)。0.1g~0.3g會(huì)導(dǎo)致死亡)。吸入汞蒸氣會(huì)導(dǎo)致慢性中毒，表現(xiàn)為厭食、惡心、便秘、貧血、骨痛和關(guān)節(jié)痛、精神衰弱等癥狀。汞蒸汽的較大安全濃度為0.1毫克？M-3，20度時(shí)汞的飽和蒸汽壓為0.0012毫微克，比安全濃度高100倍。因此，汞的使用必須嚴(yán)格遵守汞安全操作規(guī)程。
(1)汞安全操作規(guī)程
1)不將汞直接暴露在空氣中，汞容器應(yīng)在汞表面覆蓋一層水。
2)淺瓷盤(pán)應(yīng)放置在含汞儀器下方。為了防止水銀滴落到桌面和地面上。
3)所有汞轉(zhuǎn)移操作也應(yīng)在淺瓷盤(pán)中進(jìn)行(瓷盤(pán)中含有水)。
4)實(shí)驗(yàn)前，檢查含汞儀器是否放置牢固。橡膠管或塑料管的接頭應(yīng)緊固。
5)汞儲(chǔ)存容器應(yīng)由厚壁玻璃或陶瓷制成。水銀應(yīng)該暫時(shí)裝在燒杯中，不要裝得太多，以防破損。
6)如果水銀掉到桌子上或地上。汞珠應(yīng)盡可能用汞吸收管收集，然后在汞濺落的地方用硫磺覆蓋，并摩擦產(chǎn)生汞。它也可以用高錳酸鉀溶液氧化。
7)擦有汞或汞合金的濾紙或布必須放在盛有水的瓷罐中。
8)裝有汞的汞容器和儀器應(yīng)遠(yuǎn)離熱源，汞儀器不應(yīng)放在烘箱中。
9)使用汞的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具有良好的通風(fēng)設(shè)備。凈化汞應(yīng)該有一個(gè)專(zhuān)門(mén)的實(shí)驗(yàn)室。
10)如果手上有傷口，不要接觸水銀。
(2)汞的凈化汞中有兩種雜質(zhì):一種是外部污染，如鹽類(lèi)或懸浮物。它可以通過(guò)用水清洗幾次并用濾紙通過(guò)一個(gè)小孔過(guò)濾來(lái)去除。另一種是由汞和其他金屬形成的合金，如在極譜實(shí)驗(yàn)中。金屬離子在汞陰極還原成金屬，并與汞形成合金。
該雜質(zhì)可通過(guò)以下方法純化:
1)易氧化金屬(如鈉、鋅等)。)可以通過(guò)用硝酸溶液氧化來(lái)去除。將汞倒入裝有毛細(xì)管或覆蓋有多層絲布的漏斗中，汞被分散成細(xì)小的汞滴，這些汞滴分散在10%硝酸中，從上到下與溶液充分接觸，金屬被氧化成離子，溶解在溶液中。凈化后的汞積聚在底部。如果一次腌制不夠純，可以腌制幾次。
2)重金屬(如銅、鉛等。)溶解在蒸餾的汞中，可以通過(guò)汞蒸發(fā)器進(jìn)行蒸餾和提純。蒸餾應(yīng)在密閉的通風(fēng)櫥中進(jìn)行。
3)在稀H2SO4溶液中，電解凈化汞可以有效地通過(guò)陽(yáng)極電解去除輕金屬。電解電壓為5v ~ 6v，此時(shí)電流約為0.2A，輕金屬溶解在溶液中。當(dāng)輕金屬幾乎溶解時(shí)，汞開(kāi)始溶解。此時(shí)，溶液變得混濁，白色的硫酸汞沉淀在汞表面。此時(shí)，電解可以通過(guò)減小電流并持續(xù)一會(huì)兒來(lái)完成。電解質(zhì)被分離。汞在汞洗滌器中用蒸餾水反復(fù)沖洗。
1.4高壓鋼瓶的使用和注意事項(xiàng)
(1)燃?xì)怃撈康念伾珮?biāo)記。
(2)燃?xì)怃撈康氖褂?
1)在鋼瓶上安裝一個(gè)匹配的減壓閥。逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)泄壓手柄，直到螺釘松動(dòng)，檢查泄壓閥是否關(guān)閉緊密。
2)打開(kāi)鋼瓶的主閥門(mén)。此時(shí)，高壓表顯示儲(chǔ)存在瓶中的氣體的總壓力。
3)慢慢順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)壓力調(diào)節(jié)手柄，直到低壓表顯示出實(shí)驗(yàn)所需的壓力。
4)停止使用時(shí)，首先關(guān)閉總閥，直到減壓閥中的殘余氣體排出。再次關(guān)閉減壓閥。
(3)注意事項(xiàng)
1)鋼瓶應(yīng)儲(chǔ)存在遠(yuǎn)離熱源的陰涼干燥的地方。易燃?xì)馄繎?yīng)與氧氣瓶分開(kāi)存放。
2)小心操作氣缸，并擰緊氣缸蓋。
3)使用時(shí)應(yīng)安裝減壓閥和壓力表。易燃鋼瓶的閥門(mén)螺絲(例如H2，C2H2)是反向螺紋。不可燃或助燃?xì)怏w鋼瓶(例如N2、O2)是直的電線(xiàn)。各種壓力表一般不允許混用。
4)不要讓油或易燃有機(jī)物污染氣瓶(尤其是氣瓶出口和壓力表)。
5)打開(kāi)主閥時(shí)，不要面對(duì)主閥頭或閥體，以防閥或壓力表爆裂。

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